科達(dá)儀器微機多樣定硫儀使用本機器專用瓷舟。能一次性的放入1—26個樣品,開始試驗后能夠無限添加后續(xù)樣品,使操作過程
變得非常的簡單、容易,極低的故障率使您的化驗非常的省心和方便。
儀器實驗步驟
每次開機前,切記要檢查儀器的各種狀態(tài)是否正常,特別是送樣機構(gòu)是否到位,有無瓷舟、位置是否正確。檢查送樣棒是否變形彎曲,如變形可將送樣棒燒紅校正(常溫校正,送樣棒容易斷裂)。檢查送樣槽內(nèi)是否有異物,如有要清理
干凈。然后觀察送樣棒是否安裝到正確的位置。
實驗步驟:
1、 接通電源,燃燒爐升溫,當(dāng)升到900℃--1000℃時,儀器將自動開動電磁泵,以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。
2、 配制電解液:稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于250—300毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,將電解液加入。
4、 開動攪拌器,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度。攪拌速度稍快些好,一般在500轉(zhuǎn)/min左右,不能調(diào)的過快過快會失步,當(dāng)遇
到失步時,應(yīng)將速度旋扭調(diào)至最小,等電機停轉(zhuǎn)后,重新調(diào)節(jié)。先作1—2個廢樣,待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前,應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻,最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運動,切勿
上下?lián)u動試樣瓶,或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。
6、 天枰上放瓷舟稱取50毫克/份 左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,依次將瓷舟用瓷舟鑷放入送樣口(每次放入一個瓷舟后,
按一下送樣按鈕,置入樣重,再放入下一個瓷舟……依次類推。按下開始按扭,整個試驗過程由計算機控制,按預(yù)先寫入的程序
執(zhí)行。
7、試驗完畢后,同時關(guān)閉儀器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。
8、 電解液可重復(fù)使用,用的時間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗前應(yīng)進行1—2次測定,使電解
液中碘—碘離子電對的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。(一般)電解液的PH值在1—3級時,可以使用,但PH值小于1時,應(yīng)重新
配制電解液。
9、 試驗連續(xù)進行,如中間間隔時間較長,在試驗前需加燒一個廢樣。