為了確保正確的操作和實驗結(jié)果的準(zhǔn)確,請詳細(xì)閱讀本說明書,其中介紹了儀器的工作流程,故障處理,操作技巧和一些使用的注意事項等內(nèi)容。所有的實驗準(zhǔn)備工作完成之后,實驗開始:
1.打開計算機(jī)電源,定硫儀主機(jī)電源(主機(jī)面板上的紅色開關(guān)),合上高溫爐加熱電源閘刀。
2.雙擊桌面上名為“WDL-9A定硫儀"圖標(biāo)進(jìn)入測控軟件,等待狀態(tài)欄顯示“系統(tǒng)就緒"。若系統(tǒng)啟動自動檢測功能,狀態(tài)欄將顯示“系統(tǒng)正在自檢"。
3.點擊快捷按鈕欄中的“升溫"按鍵即可進(jìn)行系統(tǒng)升溫。
4.升溫階段可進(jìn)行以下工作:a.檢查變色硅膠:若有70%的硅膠已經(jīng)變色應(yīng)進(jìn)行更改。
b.檢查脫脂棉是否受潮、粘有大量灰塵,若有應(yīng)立即更換。
c.裝入電解液:將電解池的放水膠管插入盛有電解液的容器中,打開氣泵,即可將電解液吸入電解池中,然后用止水夾夾住放水膠管即可。建議裝入的電解液容量為(280—300)mL。
d.檢查氣密性:氣密性檢測裝置安裝在儀器外殼上方,檢測時向后推動手柄,若流量計指示值降到0.25mL/min以下,則認(rèn)為儀器氣密性良好,否則應(yīng)檢查過濾器、電解池及凈化管是否漏氣。
e.準(zhǔn)備一至兩個廢樣及部分樣品,稱樣前必須將樣品搖勻;稱取樣品時,操作應(yīng)規(guī)范,不同的煤樣應(yīng)使用各自的樣勺,不能混用樣勺,不要輕易用手直接接觸瓷舟等;樣品稱好后盡可能使試樣在瓷舟內(nèi)均勻鋪開,三氧化鎢盡量做到均勻覆蓋在煤樣表面。
5.參數(shù)輸入與樣品的放置??
當(dāng)爐溫上升到1150℃或900℃并恒定時,系統(tǒng)狀態(tài)欄顯示“系統(tǒng)恒溫"就可以開始做試驗。
先將稱好的樣品放在送樣平臺上,然后在主界面數(shù)據(jù)表格中按順序輸入試樣編號(如果在參數(shù)設(shè)置中選擇了自動編號方式則不需要輸入試樣編號)、樣品重量及分析水分(以便能夠計算試樣的干基硫)等;試樣編號及樣重也可以通過稱重管理器進(jìn)行樣重獲取。
如果操作熟練也可以先輸入?yún)?shù)后放樣品。
6.測試過程:放置好樣品并輸入?yún)?shù),單擊快捷按鈕欄中的“試驗"按鈕后,WDL-9A定硫儀系統(tǒng)即可自動進(jìn)入實驗狀態(tài),此后不再需要人工干預(yù)。若實驗結(jié)果出來之前,數(shù)據(jù)欄中仍有樣重,則可實現(xiàn)逐個自動進(jìn)樣,否則需要重新單擊“試驗"按鈕。