固廢量熱儀在運輸過程中可能受到損傷,因此開箱后應(yīng)仔細檢查儀器外表是否有損傷的地方,是否缺件。
將量熱儀整機平放在實驗臺上,按連接電源線,測溫控制線,并將外殼妥善接地(防止干擾和觸電事故)。
1、 向外筒中注滿蒸餾水。待外筒水溫與室內(nèi)溫度基本平衡,方可做實驗。
2、 稱裝試樣,在燃燒皿中精確稱取分析試樣(粒度≤0.2mm)0.9-1.1(精確到0.0002g)。
燃燒易于飛濺的試樣,可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊再進行測試,不易全燃燒的試樣,可先在燃燒皿底部鋪上一層石棉墊或石棉絨,用手壓實(石英燃燒皿不需要任何襯墊)。如加襯墊仍燃燒不全,則用已知質(zhì)量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊,然后放入坩堝中,提高充氧壓力3.2Mpa,嚴禁使用電解氧。
3、裝點火絲,將彈頭部分置于彈頭支架上,采用熔斷式點火,用長約80mm、φ0.1-0.2mm的鎳鉻絲兩端裝入電極,注意保持良好接觸,彎曲下部分接觸試樣,注意勿使點火絲接觸燃燒皿或彈筒外壁,以免形成短路,導致點火失敗,甚至燒毀燃燒皿。如采用棉線點火,則在遮火罩上的兩電極柱間連接φ0.3mm的鎳鉻絲,絲的中部預先繞成螺旋十余圈。在中間位置系上棉線,與坩堝內(nèi)的試樣接觸。
為了保證每次試驗點火熱的一致,鎳鉻絲和棉線的長度應(yīng)保持一致。
4、加水充氧
在彈杯中加入10ml蒸餾水,小心地將彈頭放入彈杯中,旋緊彈蓋,往氧彈中緩慢充入氧氣,直到壓力達到2.8-3.0Mpa。充氧時間不得小于15s,如果不小心充氧壓力超過3.3Mpa,應(yīng)放掉氧氣后,重新充氧至3.2Mpa以下。當鋼瓶中氧氣壓力低于5Mpa,充氧時間應(yīng)酌量延長,壓力降到4.0Mpa以下時,應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。
5、將裝好的氧彈放入內(nèi)桶氧彈支腳中,選擇測試項目后確認開始實驗。