測定方法
容量分析法(經典化學法)
容量法對氟的分析而言,是比較準確、簡便快速的分析方法。許多場合仍廣泛應用,氟的滴定分析是一種傳統分析方法,由于它具有準確、簡便、實用和應用廣泛等特點,盡管主要滴定方法已基本定型,主要分析技術已比較成熟,但常用的釷或鋯、鋁鹽容量分析法滴定不明顯,沉淀色科(LaKe)的生成嚴重地影響終點的觀察。
光學分析法
比色法:儀器比較簡單、普遍,它是利用氟離子與某些金屬離子顯色,在某一特定波長下測定,但操作比較麻煩,而且有時某些干擾不易去除。
熒光分析法:此法的檢測下限較抵,靈敏度較高,目前氟的熒光分析方法研究主要在二元或三元熒光反應體系方面,依靠加入增效試劑,改變分子的吸光、發光和發光光譜,增大熒光量子產率,這樣可以較多提高靈敏度和選擇性,改善實驗條件。但對高濃度的氟離子測定不合適。
發射光譜法(AES):以電弧為光源的發射光譜法。它在我國有較好的研究和應用基礎。迄今為止,它仍是一種十分重要的分析方法。主要應用于氟礦石的研究。
離子色譜法(IC)
離子色譜色法是一種分析無機和有機離子的液相色譜技術,于70年代中期問世,很快發展為分析水溶液中陰離子的最好方法。非常適合于多組分與多元素的同時分析,其靈敏度高(ug/mL)、選擇性好,樣品用量少(ug),易實現自動化。對于氟離子的分析常采用雙柱法,在6分鐘內可以同時測定出包括硫*根、磷suan根、氯離子等在內8種陰離子。但該設備價格比較昂貴,難以普及。
氟離子選擇電級(ISB)
雖然測定氟離子的方法比較多,但有的較為麻煩,有的分析儀器比較昂貴,所以廣泛應用氟離子選擇電極來測氟。現在氟離子選擇電極法已成為測定氟離子濃度的經典標準方法。因為氟離子選擇電**有良好的性能,很好的選擇性,電極本身干擾離子只有OH—,此干擾可用控制pH值的方法很方便的予以消除,對于其他干擾離子則使用一種總離于強度調節緩沖劑的混合試劑加以消除。
U關于氟離子選擇電極測定氟含量,已有大量期刊報道,包括直接電位法及電勢滴定分析法,并且許多類型樣品中氟含量的電極測定法已成為標準分析方法或參考分析法。主要集中在水及無機溶液中氟化物的測定、礦物材料中氟的測定、有機或生物原料中氟含量的測定以及大氣中氟氣體的測定等多種領域。
在線分析法
雖然氟離子選擇電極法可以準確地測定封孔液中的氟離子,但需要定期取樣,而且也會受到操作人員的影響,對一些需要連續監控氟離子濃度的穩定不方便,因此需要在線分析儀器。0
關于氟離子在線檢測的儀器,國內并不多,目前國內有幾所大學正在研制可用于在線檢測的儀器,但實際結果如何還難以確定。美國某公司一種氟化物在線儀檢測儀,其主要指標如下:
測量范圍0.01-1000ppm
精度±10ppb或±10%
進樣要求溫度: 0-40°C
電源要求115V AC (170901) 220V (170903) 50/60 Hz 100 watts